توضیحات

توجه : به همراه فایل word این محصول فایل پاورپوینت (PowerPoint) و اسلاید های آن به صورت هدیه ارائه خواهد شد

  مقاله تكوین یك روش گاز كروماتوگرافی انتخابی جهت تعیین مقدار آمانتادین در مایعات بیولوژیك دارای 88 صفحه می باشد و دارای تنظیمات در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است

فایل ورد مقاله تكوین یك روش گاز كروماتوگرافی انتخابی جهت تعیین مقدار آمانتادین در مایعات بیولوژیك  کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه  و مراکز دولتی می باشد.

توجه : در صورت  مشاهده  بهم ریختگی احتمالی در متون زیر ،دلیل ان کپی کردن این مطالب از داخل فایل ورد می باشد و در فایل اصلی مقاله تكوین یك روش گاز كروماتوگرافی انتخابی جهت تعیین مقدار آمانتادین در مایعات بیولوژیك،به هیچ وجه بهم ریختگی وجود ندارد


بخشی از متن مقاله تكوین یك روش گاز كروماتوگرافی انتخابی جهت تعیین مقدار آمانتادین در مایعات بیولوژیك :

چكیده
در این تحقیق یك روش ساده و كم هزینه به منظور تعیین مقدار آمانتادین در سرم با استفاده از دستگاه گاز كروماتوگراف طراحی گردید.
در این روش از گاز حامل نیتروژن ، ستون OV17 و دتكتور FID به همراه استاندارد داخلی پسودوافدرین استفاده شد. نمونه ها توسط اسید پركلریك پروتئین زدایی شده و عمل استخراج توسط اتر انجام گردید كه بازیافت روش كامل بود.
در شرایط مذكور پیك آمانتادین ،‌استاندارد داخلی از یكدیگر و مواد آندوژن به خوبی جدا گردید. ضریب تغییرات درون روزی و بین روزی روش آنالیز در حد قابل قبول بوده و حد آشكارسازی روش 8/0 محاسبه شد.
واژه های كلیدی: آمانتادین ،‌ساس ،‌پلاسما

Title:
Author : Arezou Fattahi
Super Visors: Dr. A.Zarghi and Dr. A. Tabatabaie.
Adress: School of Pharmacy, Shaheed Beheshti university of medical sciences, Tehran, P.O.Box: 14155-6132
Abstract:
In the study amantadine was determined by a gas chromatography (G.C) method FID detector
Nitrogen was used as carrier gas, on a OV16 column, with internal standard , pseudoephedrin HCL.
Serum Samples prepration was performed by protein preciptation using perchioric Acid, then extraction with diethil ether. Recovery of the method was perfect.
Standard and endogenous compounds.
The percentage of coefficient Variation of intra-day and inter-day analysis method was approved and detection limit of the method 0.8 was calculated.
Key words: Aman tadin, G.C, Plasma

پیشگفتار
آمانتادین دارویی ضد ویروسی است كه دارای خواص آنتی پاركینسونی است
بیماری پاركینسون چهارمین بیماری شایع نورودژنراتیو در افراد مسن است . كه 1% افراد بالای 65 سال و 4/0% افراد بالای 40 سال را تحت تأثیر قرار می‌دهد . سن متوسط شروع حدود 57 سال است . ( 1 )

ایتولوژی و پاتوفیزیولوژی :
در پاركینسون اولیه ، نورونهای جسم سیاه و ساقه مغز از دست می‌ روند كه دلیل آن شناخته نشده است . از دست رفتن این نورنها باعث كاهش نوروترنسمی‌تر دو پامین در این مناطق می‌ شود . شروع معمولاً بعد از 40 سال است .
پاركینسونسیم ثانویه ، در اثر بیماریهای ایدیوپاتیك دژنراتیو ، داروها ، یا توكسین ها ایجاد می‌ شود . شایع ترین دلیل پاركینسونیسم ثانویه مصرف داروهای آنتی سایكوتیك و رزرپین است كه بوسیله بلوك رسپتورهای دو پامین باعث پاركینسون می‌ شوند . دلایل دیگر عبارتند از مونواكسید كربن مسمومی‌ت با منگنز ، هیدروسفالوس ، تومورها و انفاركت هایی كه مغز می‌انی را تحت تأثیر قرار می‌ دهند . ( 1 )
داروهایی كه سبب ایجاد سندرم پاركینسونیسم می‌ شوند یا آنتاگونیست رپستورد و دوپامین هستند ( مثل داروهای آنتی سایكوتیك ) ، یا سبب تخریب نورونهای دوپا منیرژیك در نیگرو استر یا تال می‌ شوند . ( مثل MPTP ) ( 2 )

علائم و نشانه های بالینی :
در 50 تا 80 درصد بیماران ، بیماری بی سرو صدا و غافلگیرانه با 4 تا 8 HZ ترمور ( Pill – rolling ) یك دست شروع می‌ شود . ترمور و لرزش در حال استراحت بیشترین مقدار است و در حال حركت كمتر می‌ شود . و در هنگام خواب ناپدپد می‌ شود . و با فشارهای روحی و خستگی بیشتر می‌ شود . معمولاً دست ها و بازوها و پاها بیشتر تحت تأثیر قرار می‌ گیرند . و به همین ترتیب فك ، زبان ، پلك هم می‌ توانند تحت تأثیر قرار بگیرند . اما صدا لرزش پیدا نمی‌ كند . در خیلی از بیماران فقط ریجیدیتی رخ می‌ دهد . و لرزش وجود ندارد . سفتی پیشرفت می‌ كند و حركات كند می‌ شود . ( برادی كاردی ) یا كم می‌ شوند ( هیپوكینزیا ) و یا شروع حركات سخت می‌ شود ( آكینزیا ) .

كه سختی و هیپوكینزی ممكن است منجر به درد و احساس خستگی شوند . صورت شبیه ماسك می‌ شود . با دهان باز و ناپدپد شدن برق چشم ها كه ممكن است بادپرسیون اشتباه شود . راه رفتن مشكل می‌ شود . فرد به این سو و آن سو حركت می‌ كند و خودش را می‌ كشد . قدم ها كوتاه و بازوها در كنار كمر ثابت اند و حركت نمی‌ كنند. ( 1 )

درمان
بیماری پاركینسون معمولاً پیشرونده است و منجر به ناتوانی فزاینده می‌ شود مگر اینكه درمان موثر انجام گیرد . غلظت دوپامین كه بطور طبیعی در هسته های قاعده ای مغز بالا می‌ باشد در پاركینسونیسم كاهش می‌ یابد . تلاش های دارویی برای تقویت فعالیت دوپامینرژیك با آگوسیت های دوپامین توفیقاتی در تخفیف تعداد زیادی از علایم كلینیكی این عارضه داشته است . یك رویكرد دیگر كه مكمل روش قبل است عبارتی از ایجاد تعادل طبیعی بین تأثیرات كولینرژیك و دوپامینرژیك روی هسته های قاعده ای توسط داروهای آنتی موسكارینی می‌ باشد . ( 2 )
داروهای مورد استفاده ( 1 و 3 )
1 ـ Carbidopay levodopa
2 ـ Bromocriptine
3 ـ Pergoide
4 ـ Ropinirole
5 ـ Pramipexole
6 ـ‌Entacapone
7 ـ Tolcapone
8 ـ Selegiline
9 ـ Amantadin
10 ـ Trihexphenidy

فصل اول

آمانتادین

1 ـ 1 ـ ویژگیهای فیزیكوشیمی‌ایی
آمانتادین
پودر سفید رنگ كریستالی كه به راحتی در كلروفرم حل می‌ شود و در آب بسیار كم ( spaningly ) حل می‌ شود .
PH محلول 20% آبی آن بین 3 و 5 است .
نام شیمی‌ایی آن می‌ باشد ( 4 و 5 )
فرمول ساختمانی آن
آمانتادین هیدروكلراید
پودر سفید كریستالی ، با نقطه ذوب همراه با تخریب آن
به نسبت 5/2 : 1 در آب ، 5 : 1 در اتانول و در كلروفرم حل می‌ شود . و در اتر نسبتاً غیر قابل حل است . ( 4 و 5 )

آمانتادین سولفات

Pka = 104
2 ـ 1 ـ فارماكوكینتیك :
جذب : به راحتی و اغلب به طور كامل از دستگاه گوارش جذب می‌ شود . یك دوز mg100 خوراكی آن سطح سرمی‌ در مدت 8 ـ 1 ساعت ایجاد می‌ كند( 6 ) اوج غلظت پلاسمایی 4 ساعت بعد از‌مصرف ایجاد می‌ شود. (4 و5)
حداكثر غلظت بافتی هنگامی‌ كه دوز mg100 هر 12 ساعت مصرف شود در مدت 48 ساعت ایجاد می‌ شود ( 6 )
انتشار :
بعد از مصرف خوراكی آمانتادین در بافتهایی مانند قلب و كلیه و كبد و شش ها یافت شده است . از جفت و سد خونی ـ‌‌ مغزی عبور می‌ كند و همچنین به شیر ترشح می‌ شود . پروتئین با یندینگ آن در حدود 67% است . ( 4 )
دفع :
بیشتر دارو به صورت دست نخورده از طریق فیلتراسیون گلومرولی دفع می‌ شود . هر چند متابولیت استیله هم در ادرار ردیابی شده است . (‌4 )
در حدود 56% دوز به صورت دست نخورده در مدت 24 ساعت در ادرار وارد می‌ شود و در حدود 86% آن در طی 4 روز وارد ادرار می‌ شود . ( 6 )‌
3 ـ 1 فارماكولوژی
مكانیسم دقیق آن شناخته نشده است اما تصور می‌ شود باعث ریلیز دو پامین از انتهای دو پامینرژیك اعصابی می‌ شود كه در جسم سیاه افراد پاركینسونی باقی مانده اند . ( 7 ) در بیماری انفلوانزا ، آمانتادین از نفوذ ذرات RNA ویروس به سلول می‌زبان جلوگیری می‌ كند . همچنین از نسخه برداری ویروس جلوگیری می‌ نماید ( 6 )
4 ـ 1 عوارض جانبی
عوارض معمولاً وابسته به دوز هستند و نسبتاً خفیف می‌ باشند. غلظت های پلاسمایی بالا از آمانتادین ( 1 تا 5 میكروگرم در میلی لیتر) با پاسخ های نورتوكسیك جدی همراه است شامل : تحریك پذیری ، اشكال در تمركز ، سرگیجه ،‌ گیجی ، بی خوابی ، سردرد تغییرات خلق یا واكنش های سایكوتیك ، توهمات، هذیان ، تشنج یا كوما و آریتمی‌‌های قلبی ( 3 )
اثرات نوروتوكسیك آمانتادین با مصرف همزمان آنتی هیستامین ها ، داروهای سایكوتروپیك و آنتی كولینرژیك ها مخصوصاً در افراد مسن تر افزایش می‌ یابد . ( 3 )
سایر عوارض آمانتادین شامل هیپوتانسیون ارتواستاتیك ، ادم محیطی ، آتاكسی ، لتارژی، تهوع و استفراغ ، بی اشتهایی ، خشكی دهان ، یبوست ، راش پوستی ، تاری دید ، حساسیت به نور ، لكوپنی و CHF .

5 ـ 1 تداخل دارویی
ممكن است اثرات آنتی كولینرژیك ها را تشدید كند ( 4 )
داروهایی كه PH ادرار را بالا می‌ برند ممكن است ترشح آمانتادین در ادرار را كم كنند.(4 )‌
6 ـ 1 شكل دارویی و مورد مصرف
آمانتادین با نام های تجاری Mantadix , Antadine , symmetrel , symadine , Virofral در اشكال كپسول 100M و شربت در بازار دارویی دنیا وجود دارد ( 1 و 5 )
آمانتادین یك آگونیست ضعیف دو پامین و دارای خواص آنتی موسكارینی است . همچنین آنتاگونیست رسپتورهای N ـ متیل ـ D ـ آسپارتات می‌ باشد . آمانتادین دارای خواص آنتی پاركینسونی است و در درمان مخصوصاً در مراحل اولیه بیماری بكار می‌ رود . در بهبود علائمی‌ مانند برادی كینزی ـ سفتی و لرزش مفید است . اما ممكن است كم كم نسبت به آن مقاومت ایجاد شود ( 4)

در درمان پاركینسون معمولاً با دوز mg100 در روز شروع می‌ شود و تا دوز 100 mg دوبار در روز افزایش می‌ یابد . گاهی هم تا دوز mg 400 در روز استفاده می‌ شود . اما این دوز نباید بیشتر شود . ( 4 )
در افراد بالای 65 سال به دلیل كاهش كلیرانس كلیوی در این گروه سنی باید حداقل دوز موثر استفاده شود . ( 4 )‌
قطع آمانتادین در پاركینسون به منظور جلوگیری از بدتر شدن علائم باید به آهستگی صورت گیرد . كارخانه های سازنده پیشنهاد می‌ كنند كه دوز مصرفی یك هفته در می‌ان نصف شود ( 4 ) .
آمانتادین همچنین دارای خواص ضد ویروس است . و یكی از داروهای موثر برای پیشگیری و درمان انفلوانزا A می‌ باشد .

پیشگیری فصلی با این دارو با دوز mg 200 در روز در 1 یا 2 دوز منقسم در حدود 70 تا 90 درصد اثر حفاظتی در برابر انفلوانزا A نشان داده است . دوز mg 100 در روز بهتر تحمل می‌ شود و اثر حفاظتی هم دارد . ( 3 و 4 ) . پیشگیری فصلی یك روش جایگزین در افراد در معرض خطری است كه نمی‌ توان واكسن انفلوانزا را برای آنها تجویز كرد یا واكسن در آنها موثر نمی‌ باشد. پیشگیری بعد از شناسایی انفلوانزا در جامعه یا ناحیه باید هر چه سریعتر شروع شود و برای مدت زمانی كه خطر همچنان وجود دارد ادامه یابد ( معمولاً 4 تا 8 هفته )‌ این دارو می‌ تواند همزمان با ایمن سازی بوسیله واكسن شروع شود و برای 2 هفته و تا زمانی كه پاسخ ایمنی شروع شود ادامه یابد . ( 3 و 4 )

درمان با آمانتادین در انفلوانزا A ساده بالغین به صورت mg 200 در روز ( تا 5 روز ) می‌ باشد كه بهبودی را سرعت می‌ بخشد و باعث كاهش مدت زمان تب و مشكلات سیستمتیك می‌ شود . ( 3 )
برای افراد بالای 65 سال دوزهای كمتر از mg 100 یا mg 100 یك روز در می‌ان پیشنهاد می‌ شود . ( 3 )
آمانتادین همچنین بر علیه هرپس زوستر هم بكار می‌ رود . در هرپس زوستر درمان با mg 100 دوبار در روز به مدت 14 روز انجام می‌ شود . و اگر درد باقی ماند درمان برای بیشتر از 14 روز ادامه می‌ یابد . ( 4 )
آمانتادین به تنهایی یا به همراه اینترفرون و سایر داروها در درمان هپاتیتC مزمن هم بكار می‌ رود ( 3 )
موارد مصرف عنوان نشده :
– واكنش های اكستراپیرامیدال:‌‌ آمانتادین به عنوان یك جایگزین برای داروهای آنتی موسكارینیك در درمان كوتاه مدت واكنش های اكستراپیرامیدال ناشی از دارو بكار می‌‌رود اما پیشرفت مقاومت به دارو استفاده از آن را محدود می‌‌كند.( 4 )
– آمانتادین در درمان سرخجه هم بكار رفته است . ( 4 )‌
– سكسكه : آمانتادین در سكسكه های مقاوم مفید است ( 4 )
– مالتیبل اسكلروزیس : آمانتادین ممكن است در كاهش علائم خستگی مفید باشد.( 4 )
– سندروم نورولپتیك بدخیم ( N M S ) . ( 4 )
7 ـ 1 موارد منع مصرف و احتیاط
در اختلالات كلیوی شدید و افراد دارای سابقه صرع یا سایر انواع تشنجات و زخم معده منع مصرف دارد . ( 4 )‌
در افراد دارای بیماری قلبی یا كبدی ، اختلال كار كلیه ، اگزمای راجعه ، سایكوز بیماران سالمند كه ممكن است به اثرات آنتی موسكارینی حساس باشند و كسانی كه كلیرانس كلیوی در آنها كاهش یافته است با احتیاط مصرف شود .(4)‌
حاملگی : آمانتادین در طول حاملگی نباید استفاده شود . اثرات تراتوژن روی حیوانات گزارش شده ( 4 )‌
شیردهی : در شیر ترشح می‌ شود . ( 4 )‌

8 ـ 1 غلظت درمانی
دوز خوركی mg 150 به 6 فرد تجویز شد ، بعد از حدود 3 تا 4 ساعت غلظت پلاسمای 32/0 تا 56/0 میكروگرم در میلی لیتر ( می‌انگین4/0) مشاهده شد . (5)
و بعد از تجویز خوراكی mg100 دو بار در روز در 22 داوطلب ، غلظت ثابت پلاسمای 1/0 تا 1/1 میكروگرم در میلی لیتر ( می‌انگین 5/0 ) مشاهده شد . ( 5 )‌
9 ـ 1 سمیت
در كسانی كه بر اثر مصرف آمانتادین فوت نموده اند غلظت های بافتی زیر گزارش شده است :
خون 21 صفرا 6/418 كبد 4/135
ادرار 1330 ( 5 )

فصل دوم

كلیاتی در مورد GC

مقدمه
بدون تردید یكی از معمولترین روشها در اندازه گیری كیفی و كمی‌ داروها در فرمولاسیون و مایعات زیستی ، كروماتوگرافی می‌ باشد . این بدان علت است كه روشهای كروماتوگرافی مرحله جداسازی مطلوب و ردیابی حساس و اختصاصی را همزمان انجام می‌ دهند . ( 8 )
اصل حاكم بر انواع متفاوت كروماتوگرافی وجود دو بخش ، یكی فاز ثابت و دیگری فاز متحرك در سیستم است . سرعتی كه هر یك از اجزاء نمونه به پائین ستون رانده می‌ شوند بستگی به تمایل نسبی آن جزء نسبت به دو فاز ( ثابت و متحرك ) داشته و همین خاصیت یا تمایل نسبی عامل اصلی جداسازی مورد نظر است . ( 8 )

آنچه گفته شد پایه و اساس در تمام انواع كروماتوگرافی است . فاز متحرك تقریباً همواره یك سیال بوده و می‌ تواند مایع یا گاز باشد . فاز ثابت نیز می‌ تواند جامد یا مایع باشد در صورتیكه از اجسام جامد به عنوان فاز ثابت استفاده گردد ، تمایل به آن ممكن است توسط عوامل مختلفی چون جذب و قابلیت حفره های موجود در جسم جامد جهت جای دادن برخی مولكولها كه می‌ باید از هم جدا شوند تحت تأثیر قرار گیرد . مهم این است كه بین فاز نگهدارنده كه همواره ماده ای جامد است و فاز ثابت كه می‌ تواند خود فاز نگهدارنده بوده یا توسط مایع پوشش داده شده و یا جذب شده توسط فاز نگهدارنده باشد تفكیك قائل گردید . تمایل ماده حل شونده به فاز ثابت مایع مربوط به حلالیت آن است كه به نوبه خود با تنظیم قدرت یونی محلولهای آبی و یا مخلوطی از حلالهای مختلف با قطبیت های متفاوت در مورد حلال آن قابل تنظیم است.( 8 )

قبل از اختراع كروماتوگرافی گازی توسط مارتین وسینج و جیمز و مارتین ، جداسازی مقادیر كم مایعات فرار با نقطه جوش نزدیك به یكدیگر یك جداسازی بسیار مشكل بود . در مورد مخلوطهایی كه برای آنها نمی‌ توان روشهای شیمی‌ایی را بكار برد، این گونه مایعات را تنها می‌ توان با جزء به جزء كردن در ستونهای ریز جزء به جزء كن دقتی و تنها هنگامی‌ كه ماده كافی در دسترس باشد و در صورتی كه نقطه های جوش به حد كافی متفاوت باشد و چنانچه بتوان از مخلوطهای همجوشی دوری جست . جدا كرد (9‌)

1 ـ 2 كروماتوگرافی گازی
در كروماتوگرافی گازی ( GC ) ، یك گاز حامل بی اثر به عنوان فاز متحرك عمل می‌‌كند كه اجزای سازنده یك مخلوط را از یك ستون حاوی یك فاز ساكن تثبیت شده می‌ شوید ( 10 )
چنانچه فاز ساكن جامد باشد آن را كروماتوگرافی گاز ـ جامد ( G S C ) می‌ نامند .
اگر فاز ساكن مایع باشد آن را كروماتوگرافی گاز ـ مایع ( G L C ) می‌ نامند .
مایع فاز ساكن به صورت لایه نازكی بر روی جسم جامد بی اثری پخش می‌ شود و اساس جداسازی بر پایه تقسیم نمونه به درون و بیرون این مایع است ، گستره‌ وسیعی از فازهای مایع با دماهای قابل استفاده تا 400 ، GLC را به صورت متنوع ترین و گزینش پذیرترین شكل كروماتوگرافی گازی در می‌‌آورد. (11 )

2 ـ 2 مزایایی كروماتوگرافی گازی
1 ـ سرعت
استفاده از گاز به عنوان فاز متحرك باعث بوجود آمدن تعادل نسبتاً سریعی می‌ان فاز ساكن و متحرك می‌ شود و در نتیجه می‌ توان از سرعتهای زیاد گاز حامل استفاده كرد.(‌11 )
2 ـ تجزیه كیفی
فاصله زمان تزریق نمونه تا بدست آمدن ماكسیمم پیك را زمان بازداری می‌ گویند . این خاصیت جزء ویژگیهای نمونه و فاز مایع و در دمای معلوم است . با كنترل صحیح سرعت جریان گاز و دما این كمی‌ت می‌ تواند تا حد 1 درصد قابلیت تكرار پذیری داشته باشد و برای شناسایی پیكها بكار رود . ( 11 )
3 ـ تجزیه كمی‌
سطح زیر هر پیك متناسب با غلظت پیكها می‌ باشد و می‌ تواند برای تعیین غلظت دقیق هر جزء مخلوط بكار برده شود ( 11 )
4 ـ حساسیت
حساسیت دستگاه كروماتوگرافی یك دلیل اساسی برای كاربرد تجزیه ای زیاد GC است. مزیت این حساسیت زیاد این است كه مقدار بسیار كمی‌ از نمونه مورد نیاز است . یك یا چند میكرو لیتر از نمونه برای تجزیه كامل كافی است . ( 11 )
3 ـ 2 اجزای گاز كروماتوگرافی
قطعات اصلی یك دستگاه كروماتوگرافی گازی عبارتند از :
1 ـ استوانه گاز حامل
2 ـ كنترل كننده‌ سرعت جریان گاز و تنظیم كننده فشار آن
3 ـ محل تزریق ( محل ورود نمونه )
4 ـ ستون
5 ـ آشكار ساز
6 ـ ثبات
7 ـ دما پای برای تنظیم دمای محل تزریق نمونه ، ستون و آشكار ساز . ( 11 )

 

1 ـ 3 ـ 2 گاز حامل
یك استوانه گاز با فشار زیاد به عنوان منبع گاز حامل به كار برده می‌ شود . در كار با GC در دمای ثابت ، نفوذ پذیری ستون در طول مدت تجزیه تغییر نمی‌ كند . برای آنكه فشار یكنواختی به ابتدای ستوان وارد شود و در نتیجه سرعت جریان گاز ثابت بماند ، باید از یك تنظیم كننده فشار استفاده شود . در یك دمای معین این سرعت جریان ثابت گاز ، اجزای موجود در نمونه را در مدت معینی ( زمان بازداری ) از ستون می‌‌شوید.(11)
گازهایی كه معمولاً مورد استفاده قرار می‌ گیرند عبارتند از هیدروژن ، هلیم و نیتروژن .
گاز حامل باید دارای خصوصیات زیر باشد :
1 ـ بی اثر باشد تا از هر گونه تأثیر بر نمونه یا حلال اجتناب شود .
2 ـ قادر باشد كه نفوذ گاز را به كمترین مقدار برساند .
3 ـ به طور خالص و همی‌شه در دسترس باشد .
4 ـ ارزان باشد .
5 ـ برای آشكار ساز مورد نظر مناسب باشد . (‌11 )
2 ـ 3 ـ 2 محل تزریق نمونه

نمونه از طریق محل تزریق ( inyector ) وارد گاز كروماتوگرافی می‌ شود . این محل محفظه ای كوچك است كه یك طرف آن بوسیله پرده ای ( Septun ) لاستیكی یا سیلیكونی پوشیده شده است . نمونه های مایع بوسیله یك ریز سرنگ مدرج كه ظرفیت آن چند میكرولیتر است از طریق پرده لاستیكی به داخل محفظه تزریق می‌ شوند . سرنگ محتوی نمونه ، پرده را سوراخ كرده وارد محفظه می‌ شود و پس از انجام تزریق و خروج سوزن ، پرده به حالت اول باز می‌ گردد و سوراخی روی آن باقی نمی‌ ماند . درمای محفظه ورودی نمونه معمولاً 50 بیشتر از نقطه جوش كم فرارترین جزء سازنده‌ نمونه است و بنابراین تبخیر آنی صورت می‌ گیرد . ( 11 و 10 )
برای جلوگیری از پهن شدن نوار ، نمونه باید كوچك باشد و به سرعت و به صورت یك « توپی » بخار وارد ستون شود . ( 11 و 10 )
برای ستونهای تجزیه ای معمولی ، اندازه نمونه از چند دهم یك میكرولیتر تا 20 تغییر می‌ كند .

در مورد ستونهای مویین چون قطر ستون بسیار كم است باید از مقادیر بسیار كم نمونه استفاده شود تاپیكهای تیز بدست آید برای این منظور یك شكافنده نمونه بكار گرفته می‌‌شود تا تنها كسر كوچكی از نمونه تزریق شده را به سر ستون حمل كند (10) این روش را Head – space آنالیز گویند.

3 ـ 3 ـ 2 ستون ها
جداسازی اجزای نمونه در داخل ستون هایی كه از فاز ساكن پر شده اند انجام می‌ شود چنانچه فاز ساكن جامد باشد آن را كروماتوگرافی گاز ـ جامد ( G S C ) می‌ نامند و اگر فاز ساكن مایع باشد آن را كروماتوگرافی گاز ـ مایع ( G L C ) می‌ نامی‌م . مایع فاز ساكن به صورت لایه نازكی بر روی جسم جامد بی اثری پخش می‌ شود . ( 11 )
برای اینكه مواد موجود در ستون ، به طور یكنواخت پر شود ستون مستقیم را ابتدا پر می‌ كنند و برای اینكه درآون قرار گیرند به صورت مارپیچ در می‌ آورند .
ستون ها به دو دسته تقسیم می‌ شوند .

الف ـ ستون های پر شده ( Packed Columu ) :
ستونهای پر شده امروزی از لوله های شیشه ای ، فلزی ( فولاد زنگ نزن ، مس، آلومینیم )‌یا تفلون ساخته می‌ شوند كه نوعاً طول 2 تا 3 متر و قطر داخلی mm 4 ـ 2 دارند ( 10 ) .
قطر خارجی ستونهای تجزیه ای استاندارد اینچ است . (‌11 )
برای پركردن ستون ، ، ابتدا باید فاز ساكن را كه یك مایع غلیظ است به صورت لایه ای روی یك جسم جامد بی اثر به نام جامد نگهدارنده كشید . برخی از خصوصیات یك جامد نگهدارنده خوب عبارتند از :
1 ـ بی اثر بودن ( جذب سطحی بر روی آن انجام نشود . )
2 ـ مقاوم در برابر خرد شدن
3 ـ مساحت سطح زیاد
4 ـ شكل منظم و اندازه یكنواخت ( 11 )
ماده ‌خام اكثر تركیباتی كه به عنوان نگهدارنده جامد در كروماتوگرافی گازی مورد استفاده قرار می‌ گیرند دیاتومه است . خاك دیاتومه سیلیكای هیدراته طبیعی است كه اسكلت دیاتومه ها را تشكیل می‌ دهد . سیلیكای طبیعی دارای تعداد زیادی گروههای OH است كه می‌ تواند باعث جذب سطحی فیزیكی گونه های آنالیت قطبش پذیر یا قطبی مانند الكل ها یا هیدوركربنهای آروماتیك روی سطوح تكیه گاه شود . این جذب سطحی منجر به پهن شدن و اغلب دنباله دارد شدن پیكها می‌ شود . برای رفع این مشكل مواد تكیه گاه می‌ توانند توسط سیلان دارد شدن با دی متیل كلرو سیلان ( DMCS ) غیر فعال شوند .

 

بر اثر شستن با متانول ، كلرید دوم با یك گروه متوكسی جانشین می‌ شود :

تكیه گاه سیلان دارد شده ممكن است هنوز جذب سطحی باقیمانده ای نشان دهد كه احتمالاً بر اثر وجود ناخالصیها در خاك دیاتومه است . شستن با اسید قبل از سیلان دار كردن این ناخالصیها را جذب می‌ كند . مواد پر كننده ای كه با اسید شستشو داده و سیلان دارد شده اند با علامت – AW – DMCS به فروش می‌ رسند ( 10 )‌
یك واكنش گر سیلان دار كننده دیگر هگزامتیل دی سیلازان است كه فرمول آن ، مواد پر كننده ای كه با این واكنشگر مورد عمل قرار گرفته‌اند با علامت – HMDS عرضه می‌ شوند . ( 10 )

برای دریافت اینجا کلیک کنید

سوالات و نظرات شما

برچسب ها

سایت پروژه word, دانلود پروژه word, سایت پروژه, پروژه دات کام,
Copyright © 2014 nacu.ir
 
Clicky