گزارش کارآموزی کروماتوگرافی گازی

توضیحات

توجه : به همراه فایل word این محصول فایل پاورپوینت (PowerPoint) و اسلاید های آن به صورت هدیه ارائه خواهد شد

 گزارش کارآموزی کروماتوگرافی گازی دارای 70 صفحه می باشد و دارای تنظیمات و فهرست کامل در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است

فایل ورد گزارش کارآموزی کروماتوگرافی گازی  کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه  و مراکز دولتی می باشد.

توجه : توضیحات زیر بخشی از متن اصلی می باشد که بدون قالب و فرمت بندی کپی شده است

بخشی از فهرست مطالب پروژه گزارش کارآموزی کروماتوگرافی گازی

فصل اول
1-آشنایی کلی با مجتمع پتروشیمی اراک           
1-1- هدف ازایجاد         
1-2- سهامداران            
1-3- تاریخچه و انگیزه احداث      ;
1-4- اهمیت تولیدات مجتمع
.
1-5- خوراک مجتمع               ;
1-6- نیروی انسانی         
1-7- مصارف تولیدات مجتمع      ;
1-8- موقعیت جغرافیایی            ;
1-9- واحدهای مجتمع              
1-10- دست آوردهای مهم مجتمع  
1-11- حفظ محیط زیست           
1-12- اسکان و امکانات رفاهی      ;
1-13- مجتمع پتروشیمی اراک      ;
1-14- مقدمه روش عملی          
– فرآیند تولید اتانول آمین ها        
– عرضه محصولات         
– اهمیت واحد اتانول آمین         ;
2-1-14- واحد دو اتیل هگزانول   ;
– فرآیند تولید            
– موارد مصرف فرآورده ها        
– اهمیت واحد 2- اتیل هگزانول     
3-1-14-  اتوکسیلات            ;
– فرآیند تولید اتوکسیلات         ;
– اهمیت واحد اتوکسیلات         ;
4- 1-14- واحد بوتادین – پلی بوتادین          ;
– فرآیند تفکیک بوتادین / تولید پلی بوتادین      
– اهمیت واحد بوتادین / پلی بوتادین             ;
فصل دوم
2-1- تئوری کروماتوگرافی گازی G.C          ;
2-2- سیستم کروماتوگرافی        
2-3- عوامل مؤثر درتفکیک پیکهای کروماتوگرافی      ;
2-4- کارآیی حلال               ;
2-5- روش استفاده از ستونهای کروماتوگرافی            ;
2-6- آشکارسازها         
2-7- تجزیه کیفی         
2-8- تجزیه کمی         
منابع        ;

2-1-تئوری کروماتو گرافی گازی  G.C

2-1-1- تعریف:

اساس جداسازی به وسیله کروماتوگرافی گازی بر پایه توزیع نمونه بین دو فاز است . یکی از این فازها عبارت است از بستر ساکن ، ذراتی با سطح بسیار زیاد وفاز دیگر، که از میان این بستر ساکن می گذرد .کروماتوگرافی گازی روشی برای جدا سازی مواد فرار با گذراندن یک جریان گازی از روی فاز ساکن است . چنانچه فاز ساکن جامد باشد آن را کروماتوگرافی گازی –جامد (G.S.C) می نامند . این روش بستگی به خواص جذب سطحی مواد موجود درستون برای جدا کردن نمونه ها ، به ویژه گازها دارد . مواد موجود در ستون عبارتن از : سیلیکاژل ، الک مولکولی وزغال

اگر فاز ساکن مایع باشد آن را کروماتوگرافی گاز – مایع (G.L.C) می نامیم . مایع فاز ساکن به صورت لایه نازکی بر روی جسم جامد بی اثری پخش می شود . واساس جدا سازی بر پایه تقسیم نمونه به درون وبیرون این مایع است . گستره وسیعی از فازهای مایع با دماهای قابل استفاده تا  G.L.C را به صورت متنوعترین وگزینش پذیرترین شکل کروماتوگرافی گازی در می آورد

وسایل

قطعات اصلی یک دستگاه کروماتوگراف عبارتند از

استوانه گاز حامل

کنترل کننده سرعت جریان گاز وتنظیم کننده فشار آن

محل تزریق ( محل ورود نمونه )

ستون

آشکار ساز ( بامدارهای الکترونیکی لازم )

ثبات

دما پای برای تنظیم دمای محل تزریق نمونه ،ستون وآشکار ساز

روش

در G.L.C اجزای نمونه که باید از هم جدا شوند به وسیله یک گاز بی اثر ( گاز حامل ) وارد ستون می شوند . اجسام موجود در نمونه میان گاز حاصل وحلال وغیر فرار ( فاز ساکن ) که بر روی جسم جامد بی اثر ی به اندازه معلوم ومعین ( جامد نگهدارنده ) نگاه داشته شده است ،تقسیم می شوند .این حلال به طور انتخابی حرکت نمونه را بر اساس ضریب توزیع متفاوتی که دارند کند می کند به طوری که هر یک ، نوارهای مجزایی در گاز حامل به وجود می آورند . هر یک از این نوارهای اجزا همراه با جریان گاز از ستون کروماتو گرافی بیرون می آیند و به وسیله یک آشکار ساز به صورت تابعی از زمان ثبت می شوند . مزایای این روش شستشو عبارتند از

ستون به طور پیوسته به وسیله فاز گاز بی اثر احیا می شود

معمولاٌ اجزاء موجود در نمونه کاملاٌ جدا می شوند وفقط با یک گاز بی اثر مخلوط می شوند . این گاز جمع آوری وتعیین کمی اجزاء را آسان می سازد

مدت زمان تجزیه کوتاه است

یکی از اشکالات این روش حرکت بسیار کند یا در بعضی موارد توقف اجزایی است که به شدت در ستون نگه داشته می شوند . این اشکال را می توان با استفاده ازبرنامه ریزی دمایی به منظور کاهش زمان شستشو از بین برد . برنامه ریزی دمایی عبارت از افزایش دمای ستون در طول عمل کروماتو گرافی به منظور تجزیه متنوعتر وسریعتر است

نتایج :

وقتی از یک ثبات مجهز به کاغذ نمودار استفاده شود ، نتیجه حاصل از تجزیه کروماتو گرافی بر روی کاغذ ی به نام کروماتو گرام ثبت می شود . معمولاٌ ، محور طولها ، زمان ومحور عرضها میلی ولت را نشان می دهد

مزایای کروماتو گرافی گازی :

سرعت نسبتاٌ بالا یعنی حدود چند دقیقه

قدرت تفکیک خوب . جداسازی اجسامی که نقاط جوش نزدیک بهم دارند با این روش به خوبی امکان پذیر است

تجزیه کیفی . فاصله زمان تزریق نمونه تا بدست آمدن ماکزیمم پیک را زمان باز داری می گویند که هر ترکیبی فقط دارای یک زمان باز داری تحت شرایط خاص است لذا تجزیه کیفی مواد مقدور است

تجزیه کمی . سطح زیر هر پیک متناسب با غلظت اجسام است ومی تواند برای تعیین غلظت دقیق هر جزء مخلوط به کار برده شود

حساسیت . حساسیت دستگاه کروماتوگرافی یک دلیل اساسی برای کاربرد تجزیه ای زیاد C است ساده ترین انواع سلولها ی رسانائی گرمائی (Thermol Cinductivity Detector-TC) می توانند تا حدود 100 ppm را تعیین کنند . ودتکتورهای شعله ای (F.I.D) به آسانی حدود تا 1ppm را اندازه گیری می کنند

سادگی . دستگاههای C بسیار یاده عمل می کنند . وقابل فهم هستند وتفسیر داده ها غالباٌ سریع وآسان است

2-2- سیستم کروماتوگرافی

گاز حامل:

یک استوانه گاز با فشار زیاد به عنوان منبع گاز حامل به کار برده می شود . در کار با  G.C در دمای ثابت نفوذ پذیری ستون در طول مدت تجزیه تغییری نمی کند . برای آنکه فشار یکنواختی بع ابتدای ستون وارد شود ودر نتیجه سرعت جریان گاز ثابت بماند ، باید از یک تنظیم کننده فشار استفاده شود . در یک دمای معین این سرعت جریان ثابات گاز ، اجزای موجود در نمونه را در مدت معینی ( زمان بازداری ) از ستون می شوید. چون سرعت جریان گاز ثابت است هر جزءحجم ویژه ای از گاز حامل نیز خواهد داشت ( حجم بازداری ) . گازهائی که معمولاٌ مورد استفاده قرار می گیرند عبارتند از

هیدروژن ، هلیم ونیتروژن . گاز حامل بایددارای  خصوصیات زیر باشد

بی اثر باشد تا از هر گونه تأثیر بر نمونه یا حلال اجتناب شود

قادر باشد که نفوذ گاز را به کمترین مقدار برساند

به طور خالص وهمیشه در دسترس باشد

ارزان باشد

برای آشکار سازمورد نظر مناسب باشد

ستون

لوله ستون را می توان از مس ، فولاد زنگ زده ، آلومینیم وشیشه به صورت مستقیم ، خمیده یا مار پیچی ساخت . مس ممکن است جنس مناسبی نباشد زیرا بعضی از اجزاء نمونه ( آمینها ، استیلنها، ترپنها ، واستروپیدها ) را جذب می کند یا با آنها واکنش می دهد . به طور کلی ، از ستون های ضد زنگ استفاده می شود برای اینکه مواد موجود در ستون به طور یکنواخت پر شود ستون مستقیم را ابتدا پر می کنیم وسپس به شکل مارپیچ در می آوریم . ستونهای مستقیم کارآیی بیشتری را دارند ولی مخصوصاٌ برای کار در دماهای زیاد می تواند خسته کننده باشد . اگر ستونی به صورت مارپیچ به کار برده شود ، قطر مارپیچ باید حداقل 10 برابر قطر ستون باشد تا اثر نفوذ و اثر مسیر عبور را به مینمم برساند . طول ستونهای انباشته از چند اینچ تا بیش از 50 فوت تغییر می کند . طول ستونهای تجزیه معمولی 3تا 10 فوت است طولهای بلندتر ، سینی های فرضی بیشتر ودرجه تفکیک بهتری به دست می دهد . ( سرعت جریان گاز حامل در حال عبور از ستون تغییر می کند وبهترین سرعت جریان فقط در بخش کوچکی از ستون برقرار است .  این امر بدان معنی است که درستونهای بسیار بلند ، سینی ها و درجه تفکیک به دست آمده نمایانگر بازده خوبی نیستند)

به علاوه ستونهای بلند به فشارهای ورودی بسیار زیاد نیاز دارند. فشار زیاد ، مشکلاتی در روش تزریق نمونه و اجتناب از نشت گار ایجاد می کند. ولی مزیت ستون بلند آن است که گنجایش نمونه متناسب با مقدار فاز مایع موجود است . این بدان معنی است که مقدار زیادی نمونه را می توان به ستونهای بلندتر تزریق کرد. برای اندازه نمونه ها به جدول زیر مراجعه کنید

جدول 2-

نوع ستون مقدارمایع گاز مایع برای تهیه اجسام خالص ، قطر خارجی 1 اینچ ، مقدار مایع 20% 005-5 lit 0.02-2 ml تجزیه ، عادی ، قطر خارجی 4/1 اینچ مقدار مایع 10% 05-50ml 0.2-20µ₁ کارآیی زیاد ، قطر خارجی 8/1 اینچ ، مقدار مایع 2% 01-1 ml 0.04-4 µ₁ مویی ، قطر خارجی 16/1 اینچ ، پوشش فازمایع داخلی به قطر µ 01-10 l 0.004-0.5µ₁

قطر داخلی ستونها از 001 تا 2 اینچ و بیشتر تغییر می کند. هرقدر قطر ستون کوچکتر باشد کارآیی آن بیشتر خواهد بود. قطر خارجی ستونهای تجزیه ای 14 , 18  اینچ است و قطر خارجی ستونهای مویی و میکروپک (Micro Pak ) با تعداد زیادی سینی فرضی معمولاً در حدود 116 اینچ است . یک راه برای افزایش گنجایش ستون برای نمونه افزایش قطر ستون است . جداسازی درسطح تهیه اجسام خالص با ستونهایی به قطر 12 , 38 اینچ وستونهای باقطر بیشتر انجام می گیرد

نگهدارنده جامد :

مقصود از وجود نگهدارنده جامد ، ایجاد یک سطح بی اثر یکنواخت با مساحت سطح زیاد برای توزیع فاز مایع است . برخی از خاصیتهای مطلوب نگهدارنده جامد عبارتنداز

بی اثر ( جذب سطحی برروی آن انجام نشود)

مقاوم درمقابل خرد شدن

مساحت سطح زیاد

شکل منظم و اندازه یکنواخت

دونوع از محصولات اصلی کروموزرب به عنوان نگهدارنده جامد در G.C به کار می روند

کروموزرب P  و کروموزرب  w . کروموزرب P ( صورتی ) از آجر نسوز

C-22 کمپانی جانز منویل (Johns Manville) و کروموزرب w (سفید ) از فیلتر سلایت همان کمپانی (Johns Manville Celite Filter)  تهیه می شود . با وجود اینکه سطح کروموزرب P ترکیبات قطبی را به طور شدید جذب می کند، آن را در مواردی که بالاترین کارآیی ستون مورد نظر است به کارمی برند . کروموزرب P ماده ای است تکلیس شده به رنگ صورتی و نسبتاً سخت کروموزرب w را در مقایسه با کروموزرب P درجایی که سطح نسبتاً بی اثر مورد نظر است به کار می برند . کارآیی ستون حاصل از این ماده به خوب کرموزرب P نیست . کروموزرب w ماده ای است تکلیس شده روانساز که رنگ آن سفید و نسبتاً نرم است . از کروموزرب P  بی اثرتر می باشد وبرای ترکیبات قطبی توصیه شده است

فاز ساکن :

گزینش صحیح حلال تقسیم کننده مورد نظر ، احتمالاً مهمترین پارامتر در G.L.C است . حلال به طور ایده آل باید دارای خواص زیرباشد

اجزای نمونه باید ضرایب توزیع گوناگونی در آن نشان دهند

حلالیت نمونه درحلال باید قابل باشد

در دمای مورد عمل ، فشار بخار حلال باید ناچیز باشد

تغییر و گزینش پذیری در G.L.C مربوط به انتخاب حلالهای مختلف در دسترس است

دمای محل تزریق نمونه :

محل تزریق نمونه باید به قدری داغ باشد که آن را به سرعت بخار کند تا به این ترتیب کاهش در کارآیی عمل به علت بدی روش تزریق حاصل نشود . از طرف دیگر ، دمای محل تزریق باید به حدی پایین باشد که از تجزیه حرارتی یا باز آرایی نمونه جلوگیری شود

دمای ستون :

دمای ستون باید به قدر کافی بالا باشد تا تجزیه در زمان مناسب انجام گیرد و به قدر کافی کم باشد تا جدا سازی مورد نظر نیز حاصل شود. براساس تقریب ساده ای که به وسیله گیدینگز (Giddings) پیشنهاد شد به ازای هر 30°C کاهش دردمای ستون، زمان بازداری دو برابر می شود

دمای آشکارساز:

تأثیر دما در آشکار ساز بستگی زیادی به نوع آشکار ساز مورد استفاده دارد . ولی به عنوان یک قاعده کلی ، می توان گفت که آشکار ساز و لوله های ارتباط از محل خروجی ستون به آشکار ساز باید به قدری گرم باشد که ازمیعان نمونه یا فاز مایع جلوگیری شود. پهن شدن پیک و از بین رفتن اجزای آن از ویژگیهای میعان است . پایداری و حساسیت یک آشکار ساز رسانائی گرمائی (TC) بستگی به پایداری بودن کنترل دمای آن دارد . کنترل دما تا حدود ±01°C باشد . برای آشکار سازهای نوع یونشی ، کنترل دما به این اندازه اهمیت ندارد . دما فقط باید به قدر کافی زیاد باشد که نه فقط از میعان نمونه جلوگیری کند آب و محصولات فرعی دیگری که درفرآیند یونش تولید می شود. به مایع تبدیل نشوند

آشکار سازها:

برای دریافت اینجا کلیک کنید